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pH计电极常见的问题的解决办法
发布时间:2025-01-18 19:33:33

1、电极顶端玻璃球泡内出现气泡

玻璃球泡是pH计用来测量电极内部溶液与样品溶液中氢离子浓度带来的电压差关键部位,能直接测出pH差异产生的电压,所以它对整个测量过程非常重要,如果玻璃球泡内出现气泡,则无法准确测量球泡内外的电压差,导致测量结果的不准确。如果有气泡,可将电极冲下轻轻甩几下,直至没有气泡。

2、外参比电极内部电解液干涸

由于客户使用完电极后经常忘记堵住电解液加液口,导致外参比电极内部电解液干透,测量过程中电解液无法正常渗透,则会导致测量值不稳定且测量结果不准确。这种情况下,可以用3moL/L的氯化钾,也就是饱和氯化钾来填充。具体配制方法是:称取55.9g分析纯氯化钾,用去离子水配制成250mL溶液。电极校准和测量过程当中,需保证外参比电解液高于被测液面10mm以上,以保证电解液能够顺利地渗漏到被测样品中。参比电解液可定期(如每月1次)更换以避免结晶和杂质污染。

3、电极浸泡液干透

由于电极保护瓶封闭不严或者客户使用不当,复合电极的浸泡液干透的问题时有发生。这种情况会导致液接界干涸,液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,因此参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3moL/L的氯化钾溶液。若浸泡液干涸,则需要将电极在浸泡液中浸泡24小时以上再进行测量。如果是玻璃电极的浸泡液干透,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应,同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定,因此一般用pH4缓冲溶液浸泡玻璃电极。

4、复合电极长时间浸泡在蒸馏水中

有些送检pH计电极的客户,由于没有备用3moL/L氯化钾溶液,因此在电极保护瓶中放入蒸馏水来浸泡电极。这是错误的做法,如果将复合电极储存在蒸馏水中,外参比电极电解液中的KCL通过隔膜向外扩散,使得参比溶液浓度降低,并有可能伤害电极。当复合电极储存在3moL/L的氯化钾溶液当中,外参比电极的内外溶液没有浓度差,不存在扩散,这样使得参比电极内的KCL填充液浓度维持不变,便可以很好维护电极的性能。

5、参比盐桥结晶堵塞

盐桥堵塞会影响参比电极电解液顺利渗透,解决办法是,将3moL/L氯化钾溶液加热到60到80℃。将电极的传感部分放进热的溶液中,大约10分钟。让电极在没有加热的KCl溶液中冷却。即可去除盐桥结晶。

6、测量时电极玻璃球泡附近产生气泡

因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,必须用力搅拌晃动以排除气泡。

7、复合电极老化

复合电极老化表现在电极反应迟钝、校准时斜率低。玻璃电极(复合电极)老化与玻璃胶层渐进变化有关,并提出去除老化玻璃胶层的方法,用5%的氢氟酸浸泡玻璃电极的玻璃球部位,使老化的硅胶层与氢氟酸反应,生成SiF4气体而除去。浸泡10~20分钟后,立即取出电极,用蒸馏水洗净,然后将玻璃电极的玻璃球部浸入到0.1mol/LHCl中24小时后即可使用。我们运用此法对本实验室存放多年的复合电极进行了类似处理,对处理后的复合电极进行了性能测试。测试结果,电极的响应时间从处理前的5分钟缩短到20秒,电极的零点pH、斜率均符合要求,电极的使用性能得到极大提高。

8、电极尽可能远离高温

pH电极作为耗材,它的使用寿命是有限的。通过正确的储存、合适的维护,测量pH1~12的水溶性溶液,电极预计使用寿命为1~3年;测量高温、有机或强碱性样品会大大缩短电极使用寿命。因此在计量pH计温度示值误差这一项时,当测量温度较高,应尽量缩短浸泡在水浴中的时间,以免减少电极的使用寿命。