根据塞贝克效应:两种不同成份的导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势—热电动势。热电偶就是利用这种原理进行温度测量的,其中,直接用作测量介质温度的一端叫做工作端(也称为测量端),另一端叫做冷端(也称为补偿端);冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。标准铂铑10-铂热电偶正极为铂+10%铑的合金,负极为纯铂丝。铂铑10-铂热电偶准确度较高,物理、化学性能良好,在高温下有很好的抗氧化性能,以及良好的热电动势稳定性和复现性。因此它常作为标准计量器具,在(419.527~1084. 62)℃温区用于温度量值传递,以及该温区内精密测温,且使用广泛。
JJG 75-1995《标准铂铑10-铂热电偶检定规程》和JJG 141-2013《工作用贵金属热电偶检定规程》都对铂铑10-铂热电偶分度前的准备作了规定,但在实际检定工作中,会因操作不当导致检定过程或检定结果出现意外,不能满足相关要求。本文针对检定中经常发生的问题提出一些建议,供大家参考。
(1)使用中,铂铑10-铂热电偶从双孔绝缘瓷管中抽出前,应先确定双孔绝缘瓷管上有无正负标识,若没有就需要加上。标准铂铑10-铂热电偶在进检定炉检定前,应将偶丝再穿回双孔绝缘瓷管中,因铑具有挥发性,铂铑10-铂热电偶中正极中的铑会挥发,若穿反了,会对负极造成污染,使铂铑10-铂热电偶性能变化,造成铂铑10-铂热电偶不合格。
(2)使用硼砂清洗时,JJG 75-1995规定用化学纯的硼砂小块接触电极上端,JJG 141-2013规定用化学纯的硼砂接触电极上端。在实际工作中,有些是直接用买回的化学纯的硼砂接触,因硼砂为粉末状,使用非常不方便;还有些是用蒸馏水将硼砂捏成块状阴干后使用。另一种方法是将硼砂与蒸馏水在瓷托盘中煮沸后静置十二小时以上,待硼砂中晶体析出后,将多余的水倒去,待硼砂干成块状后使用。清洗时,操作人员用竹镊子夹着硼砂块接触电极上端,可使操作人员安全性能提高。
(3)使用硼砂清洗后,热电偶丝取下,在蒸馏水煮沸数次,在彻底清除电极上的硼砂时,建议将通电退火装置上的铂钩一起取下煮沸,避免在通电退火时铂钩上的硼砂污染干净的电极。
(4)JJG 141-2013规定:通电退火后,用无水酒精浸过的脱脂棉将电极理直,再将两电极穿入清洁的有极性标志的双孔绝缘瓷管中,在热电偶两电极套上有正负标识的绝缘套管。在操作中,建议先将双手清洗干净,再用无水酒精浸过的脱脂棉将双手擦洗一遍。穿电极时,使用的镊子也用无水酒精浸过的脱脂棉擦洗一遍,避免手上的油脂污染电极。在穿电极时,需要先将电极理直,正负极同时穿孔,过程中注意电极不能成直角或小于直角以避免电极折断。
(5)JJG 75-1995规定:检定时,热电偶的参考端应插在同一冰点恒温器内,实际工作中一般是使用零度恒温器或冰点瓶,冰点瓶一般为保温瓶中装入冰水混合物,在自制冰水混合物时,应使用用蒸馏水冻制的冰,将冰破碎成粉末状后装入冰点瓶中,加入蒸馏水。加入的蒸馏水应适量,若太少,则冰点瓶中的温度不均匀;若太多,则插入接线柱后,冰点瓶中的水会漫出来。一般在加入蒸馏水后使冰的颜色变为带浸色就行。若不好把握则可多加点水,先将冰点瓶中的水倒一些出来,一般将冰点瓶倾斜45°将水倒出后冰水混合物的温度就合适了。接线柱一般采用水银接线柱或变压器油接线柱。采用水银接线柱时,参考端和单股铜芯线直接插入水银接线柱中,利用水银接触。水银容易氧化,水银柱上要加蒸馏水使其密封。水银柱氧化或污染后要及时更换。使用变压器油接线柱时,应将参考端和单股铜芯线用铜丝捆扎,使其接触良好后再插入变压器油中。
铂铑10-铂热电偶的检定过程较繁琐,本文中作者仅对其工作的一些常用经验作了交流,在实际工作中也还会出现新的问题需要发现和解决。