水中溶解氧的含量是衡量水体自净能,判断水质好坏的重要指标之一。溶解氧含量与水体中生物群落的组成,分布等密切相关。对于水中鱼类而言,溶解氧需大于4mg/L才能保证其正常的生命活动,因此在水质监测过程中对溶解氧这个指标的关注度很高。
水中溶解氧主要的测定方法有:碘量法、电化学探头法、电导法和荧光法。碘量法是最早用于测量水中溶解氧的方法,也是测量水中溶解氧的基准方法。当水中含有一些还原性物质比如亚硝酸钠、硫化物、硫脲、腐殖酸或者丹宁酸时则会对碘量法滴定数据造成较大的干扰,此时就会推荐使用电化学探头法。电化学探头法仪器因测量速度快,结果稳定,数据准确,干扰少而被广泛使用在实际工作中,其工作原理为当水体中氧分子透过隔膜后被工作电极还原,这过程产生一个与氧浓度成正相关的扩散电流,通过测量这个扩散电流来计算水中溶解氧浓度。现行电化学探头法测量溶解氧的方法标准为HJ 509-2009。本文主要对电化学探头法测量水中溶解氧操作和维护保养细节进行探讨和分析,充分了解仪器的性能特点,进而提高溶氧仪的测量准确度。
1.1 主要仪器及试剂
多功能测量仪,碘量法测溶解氧所需试剂等。
1.2 溶氧仪量程标定
实验室方法一(饱和空气水法):在20℃室温环境下,在2L烧杯中装1L超纯水,将水曝气2h,停止曝气后静置30min,然后对仪器进行量程标定。选择磁子转速在500rpm或电极在水相中反复搅动,启动校准,仪器界面上选择饱和空气水校准,完成后满度显示为100%。
实验室方法二(水饱和空气法):在20℃室温环境下,将探头保护套筒内的海绵加水至全湿,将探头电极膜上的水用滤纸吸干,然后把电极放回至保护套中平衡2h,启动校准,仪器界面上选择在水饱和空气校准,完成后满度显示为102.3%。一般来说,采用水饱和空气法和采用饱和空气水法的校准结果是一致的,校准完后回测饱和空气水或者水饱和空气,测定数值在9.0mg/L左右。
现场标定:仪器每次使用前需要进行标定,户外使用时很难做到在20℃度的环境,因此可以在现场选择水饱和空气法在探头套筒中进行校准,利用此方法校准的仪器测量示值误差在可接受范围以内,可正常使用。
1.3 零点标定
现用现配无氧水,取0.25g亚硫酸钠和0.25g六水合氯化钴溶于250mL超纯水中,将探头放入无氧水中轻轻移动,启动零点校准,待仪器数值稳定后变为零后点击完成。仪器带有零点补偿的仪器不用进行零点校准。